判断样品是否灰化完全通常依据以下方法:
观察灰分颜色
灰化完全的样品,其灰分应呈现白色或灰白色,且不含有炭粒。如果灰分颜色较深或含有炭粒,则说明灰化不完全。
控制温度和时间
干灰化法通常在500-600℃的高温下进行,时间控制在4-8小时。温度过低或时间过短可能导致灰化不完全,而温度过高或时间过长可能引起元素损失或样品烧焦。
使用灰化助剂
在灰化过程中,可以加入一些灰化助剂,如HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4等,这些助剂可以促进有机物氧化分解,降低灰化温度,减少易挥发元素的损失,帮助样品达到白灰色为止。
预灰化
在高温电炉灰化前,样品应先在电热板上低温炭化至无烟(预灰化),然后再移入高温电炉中,缓缓升温至预定温度,以避免样品因过热导致金属元素挥发。
重量变化
在马弗炉中烧至重量变化小于一定值,也可以作为判断灰化完全的依据。
结合以上方法,可以较为准确地判断样品是否灰化完全。实际操作中,可以根据样品的组成和性状,适当调整温度和时间,并加入适量的灰化助剂,以确保灰化效果。